4-溴-2-氟-苄氰

方法一:
以4-溴-2-氟苄溴,氰化钾为起始物料经亲核反应制备4-溴-2-氟-苄氰.其合成反应式...   4-溴-2-氟-苄氰合成反应式
4-溴-2-氟甲苯为起始物料,与N-溴代丁二酰亚胺,四氯化碳催化反应,制得化合物4-溴-2-氟苄溴,后和氰化钾反应得到化合物4-溴-2-氟-苄氰.
方法二:
也可由以4-溴-2-氟甲苯,液体氰化钠,四丁基溴化铵为起始原料,利用微通道反应器合成取代苯乙腈,该方法实现了苯乙腈的连续化工艺,解决了目前工业生产中间歇生产路线的操作繁琐,成本高的问题.
将四丁基溴化铵加入到30%氰化钠水溶液中,溶解后备用,将微通道反应器的进料管1 插入氰化钠与四丁基溴化铵混合溶液中,进料管2 插入密封的4-溴-2-氟甲苯溶液中,设置高低温循环装置温度为60℃,同时打开原料蠕动泵,将反应液以设定流量进入微通道反应器内,出料口出料得到两项反应液,有机相经水洗,精馏得到4-溴-2-氟-苄氰产品,纯度99.1%,水分0.07%.优化反应条件为:反应温度60 ℃,停留时间220 s,氰化钠与氯化苄摩尔比1.05:1.条件下所得产品纯度为99.1%,制备过程总收率为93.5%.
方法三:
在带搅拌装置的50 L 搪瓷反应釜内,加入4-溴-2-氟甲苯(85 mol)和 33% 氰化钠水溶液(111 mol),然后加入四丁基溴化铵进行氰化反应,在45 ℃反应约12 h,用气相色谱(GC)分析进行质量跟踪,控制有机相杂质小于3%,当99%以上氯苄已转化时结束反应,此时有机相和水相是分层的.氰化反应结束后,分层除去水相,有机相用水洗涤两次,再分层除去水相.然后在有机相中加入脱水剂无水氯化钙,无水硫酸钠,搅拌5-10 min 后,抽滤.在真空度0.099 MPa 下减压蒸馏,收集94-97 ℃馏分,得到4-溴-2-氟-苄氰,收率为91.81%.
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