(3-溴苯基)五氟化硫

3-(五氟硫烷基)苯胺的制备
室温下,将浓HCl(5 mL,58.3 mmol,5.1 当量)逐滴添加至间(五氟硫烷基)硝基苯(3.00 g,11.43 mmol)和 Fe粉(3.83 g,68.6 mmol,6.0 equiv)在 EtOH 中的悬浮液中. 将反应搅拌1.5小时,然后用过量的NH4OH(25%)猝灭.过滤混合物并用DCM(3x)萃取滤液. 合并的有机层用MgSO4 干燥并真空浓缩. 通过柱色谱法(Hex/EtOAc 9:1)进行纯化.标题化合物在 20℃ 下储存后为橙色固体(2.46 g, 11.23 mmol, 98%).
(3-溴苯基)五氟化硫的制备
在 10 ℃ 下,向 3-(五氟硫烷基)苯胺 (1.44 g, 6.57 mmol) 在 48% HBr (6.6 mL) 中的悬浮液中滴加 NaNO2 (0.68 g, 9.86 mmol, 1.5 当量) 在水 (2 毫升)中的溶液. 将所得混合物在10℃和5℃之间搅拌1小时,然后加入到CuBr(1.04g,7.23mmol,1.1当量)在HBr(6.6mL)中的溶液中.将反应在室温下搅拌2.5小时,然后倒入冰水中.用Et2O(3x)萃取.合并的有机层用饱和NaHCO3水溶液洗涤,用MgSO4干燥,真空浓缩.通过柱色谱法(戊烷)进行纯化得到呈无色油状的标题化合物(1.54 g, 5.44 mmol, 83%).
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们