4-羟基-3-碘喹啉可作为医药合成中间体,可由4-羟基喹啉为反应原料,与碘或碘的碘化钾溶液反应制备而得.
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报道一,
将碳酸钾(5.2g)加入到4-羟基喹啉(5.0g)的DMF溶液(50ml)中,并搅拌混合物,向混合物中加入碘(9.6g),然后在室温下搅拌3小时,将25%亚硫酸钠的饱和碳酸氢钠水溶液(73ml)和水(50ml)加入反应混合物中,搅拌混合物,并分离出沉淀的不溶物,滤液用水洗涤并干燥,得到标题化合物4-羟基-3-碘喹啉(9.0g),为白色粉末.mp:288至294℃(分解).
报道二,
在配备有搅拌棒的圆底烧瓶中,将4-羟基喹啉(1.0g,6.89mmol)溶于2NNaOH(20mL)中,向该混合物中滴加碘(8.27mmol)的20%碘化钾水溶液(20mL),并将混合物在室温搅拌3h.然后将混合物用乙酸酸化,并将沉淀物过滤并用水洗涤,得到标题化合物4-羟基-3-碘喹啉固体(1.6克). 1 HNMR(500MHz,DMSO)δ11.19(s,1H),8.50(s,1H),7.98-7.85(m,2H),7.65-7.60(m,1H),7.60-7.55(m,1H). 13 CNMR(126MHz,DMSO)δ152.2,142.6,141.3,130.9,129.9,129.2,128.5,126.6,94.5.C9H6INO的MS(ESI)计算值(m/z),270.95;实测值:270.95.实测值:271.96[M+H]+.
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