7-溴-1H-吲哚-2-甲酸乙酯

步骤1,2‑溴苯基肼的制备
将15g 2‑溴苯基肼盐酸盐悬浮于400ml甲苯中且与240ml 1N氢氧化钠溶液混合.搅拌混合物1小时且分离各相.经硫酸镁干燥有机相且在真空中除去溶剂.由此获得的粗产物直接进一步反应. 产量:12.12g(理论值的99%) 质谱(ESI+):m/z＝187[M+H]+
步骤2,7‑溴‑1H‑吲哚‑2‑甲酸乙酯的制备
将11.0g 2‑溴苯基肼及550mg对甲苯磺酸单水合物溶解于200ml甲苯中,与6.74ml丙酮酸乙酯混合且使用水分离器回流2小时.使混合物冷却至40℃且与通过将44.75g对甲苯磺酸单水合物溶解于300ml甲苯中且使用水分离器回流两小时而获得的溶液混合.然后使用水分离器将混合物回流12小时.冷却至环境温度后在真空中除去溶剂,将残余物溶解于乙酸乙酯中, 然后用水及饱和碳酸氢钠水溶液洗涤.经硫酸镁干燥后,将混合物与活性炭混合,搅拌15分钟且经硅藻土过滤.再重复添加活性炭,搅拌及过滤的操作两次.在真空中除去溶剂且将残余物溶解于7∶3石油醚/二氯甲烷中.添加30g硅胶,搅拌混合物10分钟,然后经硅藻土抽滤.用7∶3石油醚/二氯甲烷洗涤经抽滤的硅胶.在真空中除去溶剂. 产量:7.37g(理论值的47%)
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