4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐

4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐可用作医药合成中间体.如发生如下反应:
具体步骤...将合适的4-甲酰基哌啶-1-羧酸叔丁酯(2.00g,9.38mmol,1.0当量)溶解在MeCN(25mL)中,并在室温下加入氯化4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐(4.37g,10.32mmol,1.1当量).将反应混合物在85℃下搅拌16-24小时.蒸发溶剂,并将CH2Cl2(10mL)和Et2O(50mL)加入到残余物中.滤出沉淀的固体,用Et2O(20mL)洗涤,并在室温下干燥过夜.通过快速柱色谱法纯化化合物,使用石油醚/Et2O=10/1(v/v)作为洗脱剂.质量:221毫克;ff=0.10(石油醚/Et2O=10/1,v/v);白色固体,熔点60-62℃;1HNMR(400MHz,CDCl3):δ1.35(dd,J=12.4,4.1Hz,1H),1.38(dd,J=12.2,4.1Hz,1H),1.46(s,9H),1.71-1.77(m,2H),2.22-2.31(m,1H),2.77(t,J=11.5Hz,2H),4.14(bs,2H),6.11(dd,J=16.0,6.9Hz,1H),6.32(dd,J=16.0,1.2Hz,1H),7.52(s,4H);MS(ESI+):m/z[M+Na]+344.14.
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