1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-苯基三硅氧烷
芳基硅烷如1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-苯基三硅氧烷是用于有机硅化学工业中的化合物,迄今为止已经提出了各种合成方法,例如已知由芳族卤化物制备格氏试剂,芳基锂等,并进行与卤代硅烷的偶联反应.另外,使用钯催化剂使芳香族卤化物与氢硅烷反应制备,以及使用铑催化剂照射光以使芳香族烃与氢硅烷反应,使用铑催化剂使苯并三氟化物与氢硅烷反应,使用铂催化剂使苯与氢硅烷反应等.
📌 参考资料/链接：
Murata M , Ota K , Yamasaki H , et al. Silylation of Aryl Iodides with 1,1,1,3,5,5,5‐Heptamethyltrisiloxane Catalyzed by Transition‐Metal Complexes.[J]. ChemInform, 2007, 38.
📄 详细内容
在手套箱中,将适当的过渡金属络合物(0.015mmol)和KOAc(1.5mmol)放入旋盖小瓶中,依次添加NMP(2mL),碘代芳基(0.5mmol)和1,1,1,1,3,5,5,5,5-七甲基三硅氧烷(1;1.0mmol),用盖将小瓶密封并从手套箱中取出,然后将反应混合物在室温搅拌,持续16小时.反应完成后,将混合物用Et 2 O稀释,用H 2 O(3×)洗涤以除去NMP,并用Na 2 SO 4 干燥.减压除去溶剂,并将残余物通过Kugelrohr蒸馏纯化,得到所需的1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-苯基三硅氧烷.产物通过 1 H和 13 CNMR表征,光谱和HRMS分析. 1 HNMR(CDCl 3):δ＝0.12(s,18H),0.28(s,3H),7.30-7.60(m,5H). 13 CNMR(CDCl 3):δ＝0.02,1.85,127.58,129.39,133.21,138.52.HRMS(EI):对于C13H26O2Si3计算的m/z[M+]:298.1241;实测值:298.1241.实测:298.1282.
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