2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯

 2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯的制备方法
在装有机械搅拌器和冷凝器的316升钢反应器中,在氮气条件下向13.6千克无水四氢呋喃中加入镁(3.2千克),然后在回流条件下加热反应混合物,向反应器中加入0.12千克1,2-二溴乙烷.缓慢地往上述反应混合物中加入1-溴-2,4,6-三异丙苯(14.5 kg)和四氢呋喃 (20 kg).搅拌1小时后反应完成,向反应器中加入第二批镁(3.2 kg).在一小时内同时滴入邻溴氯苯(9.8公斤)和四氢呋嗪(50.2公斤).所得的反应混合物在THF回流下保持搅拌1小时,直到diarylGrignard的形成完成(反应后进行GC).将混合物冷却至室温,向混合物中加入氯化铜(0.485 kg),加入双环己基氯化膦(11.8 kg).将反应混合物在室温下搅拌一夜.反应结束后用37kg亚硫酸氢钠水溶液和72l水淬灭该反应混合物,然后在混合物中加入38公斤乙酸乙酯,分离出有机层并将其在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,让磷化氢在0℃的乙酸乙酯中结晶一小时,过滤固体并用2 × 20kg乙酸乙酯漂洗即可得到目标产物分子2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯.
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