3-羟基异喹啉

报道一,
将 3-溴异喹啉 (11.2 g),水合 CuSO4 (5 g, 20.l mmol),青铜 (4.1 g, 64.1 mmol) 和 NaOH (31.3 g, 757.5 mmol) 在水 (17 mL) 中的混合物加热 210℃ 高压灭菌 12 小时.将混合物冷却至室温.过滤混合物.用水洗涤固体滤饼.用盐酸将合并的滤液调节至pH 6得到产物.
报道二,
用橡胶隔片密封含有磁性随动件的可重新密封反应管.在氩气流下用火焰干燥管.将 tBu3P·HBF4(10.9 毫克,0.0377 毫摩尔)和 Pd2(dba)3(17.3 毫克,0.0189 毫摩尔)添加到 管.将芳基溴 (83.6 毫克) 溶解在无水甲苯 (0.9 毫升) 中.通过注射器将所得溶液添加到管中.将乙酸叔丁酯 (87.6 毫克) 添加到管中.将反应混合物冷却至-78℃.用氩气将反应混合物脱气 15 分钟.通过注射器向混合物中加入脱气的 LiHDMS 溶液(0.942 毫升,1M 甲苯溶液).将反应混合物脱气 15 分钟.用螺帽更换橡胶隔膜.在室温下搅拌反应16 小时.通过加入饱和的 NaHCO3 水溶液 (25 mL) 淬灭反应.用 Et2O (3 × 25 mL) 萃取水层.用 Na2SO4 干燥合并的有机物.过滤合并的有机物.真空中去除溶剂.通过快速柱色谱法纯化产物[石油/EtOAc 50:1,分级至5:1].
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