4-(2-乙氧基-2-氧代亚乙基)-1-哌啶羧酸叔丁酯
4-(2-乙氧基-2-氧代亚乙基)-1-哌啶羧酸叔丁酯可由N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮和Wittig试剂通过缩合反应制备得到.
📌 参考资料/链接:
Hale, Jeffrey J.; et al, United States Patent, Number:WO2002034716.
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4-(2-乙氧基-2-氧代亚乙基)-1-哌啶羧酸叔丁酯的还原反应
在78℃下,将DIBAL-H(1M甲苯溶液33mL,33.0mmol)滴入到4-(2-乙氧基-2-氧代亚乙基)-1-哌啶羧酸叔丁酯(3.5g, 13.01mmol)的甲苯溶液中.然后将所得的反应混合物在78℃下搅拌反应大约1h,然后用MeOH(0.5mL)淬灭反应,将反应混合物恢复至室温.往上述反应混合物中缓慢地加入水,过滤除去沉淀,所得的滤液在真空下进行浓缩,粗混合物以33%乙酸乙酯/己烷为洗脱液,用硅胶色谱法纯化即可得到目标产物(2.2g, 75%).
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