4-碘甲苯又被称为对碘甲苯,4-碘代甲苯,4-碘化甲苯,常温下不溶于水,但能溶于醇,醚,二硫化碳,苯等有机溶剂.它对皮肤,眼睛和粘膜有弱刺激性,高温下可燃.它主要用作生物制药和农药的中间体.此外,它还可以通过乌尔曼反应生成二甲基联苯的衍生物.
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在压力管中,向选定的4-甲基苯硼酸(0.25 mmol)和硝酸钠(4.3 g,0.063 mmol)在无水乙腈(2 mL)中的溶液中加入PVP-I 2(1:1)(108 mg,0.3 mmol).将反应混合物在80℃下剧烈搅拌所需时间.完成后,用二氯甲烷稀释反应混合物,通过硅藻土过滤,用更多二氯甲烷洗涤.滤液用饱和Na2S2O4溶液,饱和NaCl溶液洗涤,并用无水Na2SO4干燥.通过1H NMR和13C NMR证实,在减压下除去溶剂得到纯的产物4-碘甲苯.将4-甲基苯硼酸(0.5 mmol)和K2CO3(1 mmol,138.0mg)加入到装有无磁性搅拌棒的20 mL Schlenk管中.将管子抽真空两次,并用氮气回填.在室温下,在氮气流下向管中加入MeCN(2 mL)和I2(0.75 mmol,191 mg),密封管并将其放入80℃的预热油浴中8-12小时.将所得溶液冷却至室温,加入H2O(10 mL).用EtOAc(3×5mL)提取水层.对于产品2s和2t,在提取前将HCl(1M)加入水溶液中,直至pH值为2.将合并的有机相用无水Na2SO4干燥,过滤并通过旋转蒸发浓缩.通过硅胶柱色谱法纯化残留物,得到所需产物4-碘甲苯[1,2].
4-碘甲苯的合成
在装有搅拌器,温度计和滴液漏斗的3L反应容器中,加入500 ml质量分数为70%的磷酸溶液,1.2 mol对甲苯胺,溶解C后将溶液温度降至6°,加入1.2 mol亚硫酸钾溶液于300 ml水中,将反应温度控制在18℃.加入后,反应持续15分钟,缓慢加入1.15 mol碘酸钠溶液于230 ml水中,溶液温度控制在35℃,搅拌速度控制在130 rpm,直至反应溶液中的气泡生成速率缓慢,然后将溶液温度调节至85℃,保持将温度降至无气泡产生,将溶液温度降至30℃,上层液体,剩余油中加入0.3mol亚硝酸钾,水层无色,加入50%质量分数的碳酸钠溶液300ml,溶液pH值为8-9,蒸汽蒸馏,直至无油物质,将溶液温度降至8℃,橙黄色晶体,过滤,2,2,2-三氟乙基甲醚洗涤,无水氯化钙脱水,4-碘甲苯243.29 G,收率93%.
4-碘甲苯的合成2
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