2-碘苯-1,3-二醇

报道一,
将碳酸氢钠(27.9 g,333 mmol)添加到间苯二酚(33.0 g,300 mmol)和碘(81.5 g,321 mmol)的水(225 mL)溶液中,将溶液冷却至0℃,搅拌. 在1小时内将溶液逐渐温热至环境温度.用乙醚萃取,合并有机层,用硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩,得到白色固体.将固体在冷却至-10℃的氯仿(100 mL)中研磨. 30分钟后,过滤沉淀,用冷氯仿洗涤,得到标题化合物,为白色固体(49.0 g,69%). 1 H NMR(DMSO-d 6)δ6.33(d,2H),6.93(t,1H),10.03(s,2H).
报道二,
在搅拌下于1小时内向间苯二酚(1.1g,0.01mol)的0.01mol 盐酸(25ml)中加入KIO 3 (0.33eq)和KI(0.67eq)的水溶液(50ml).继续搅拌另外2小时,然后将混合物用乙酸乙酯萃取,将有机层干燥浓缩得到油状残余物,将其用氯仿/轻石油醚结晶,并在4℃下放置过夜以完全分离出晶体. 如此获得的物质在色谱上是均质的. 最终产品EI-MS:m/z 236(M) + .
应用
CN201911298526.1提供了一种高热氧稳定性和规整孔道结构的多孔碳材料的制备方法,通过高温煅烧法制备异元素掺杂的多孔碳材料,具有优异的热氧稳定性和规整孔道结构.本发明高热氧稳定性和规整孔道结构的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:在装有磁子的单口烧瓶中加入反应物A,反应物B,溶剂C和催化剂D,然后在一定温度下真空反应3天,抽滤并用丙酮洗涤,150℃下真空干燥,得到COFs;
步骤2:在氩气保护下将得到的COFs在一定温度下高温煅烧,冷却至室温,得到单元素掺杂的多孔碳材料;
步骤3:将步骤2得到的单元素掺杂的多孔碳材料与含硼物质,含氮物质或含磷物质按照一定质量比共混均匀,在氩气保护下高温煅烧,冷却至室温,得到双元素掺杂的多孔碳材料.
步骤1中,所述反应物B选自2,3,6,7,10,11-六羟基联苯,4-溴-1,3-苯二酚,3,4-二羟基二苯甲酮,4-己基间苯二酚,溴氢醌,2-碘苯-1,3-二醇,5-氟间苯二酚,2-硝基间苯二酚,3,5-二羟基苯甲醇,均苯三甲醛,均苯三甲醛均苯三酚或对苯二甲醛.
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