2-氯-7-硝基苯并噻唑

(3-硝基苯基)硫脲:向在25 mL甲醇中的7.20 g(40 mmol)3-硝基异硫氰酸苯酯中,添加28.5 mL(200 mmol)7 N氨的甲醇溶液. 30分钟后,浓缩浆液,得到7.9g(100%)标题化合物,为橙黄色粉末,不需要进一步纯化.MS Calcd.: 197; Found: 198 (M+H).
7-硝基-1,3-苯并噻唑-2-胺:在1小时内,向0.60克(3.0毫摩尔)(3-硝基苯基)硫脲的25毫升四氯化碳溶液中逐滴滴入0.17毫升(3.4毫摩尔)溴的10毫升四氯化碳溶液.将混合物加热至回流18小时,冷却至室温,并通过过滤收集形成的沉淀.将沉淀物在冰醋酸中制成浆液,并通过过滤收集固体.将如此获得的固体在水中制浆,并加入饱和碳酸钾,直到pH约为9.通过过滤收集游离碱,得到0.30g(51%)的标题化合物,为浅橙色固体.MS Calcd.: 195; Found: 196 (M+H).
2-氯-7-硝基苯并噻唑:向溶有0.195 g(1.0 mmol)的7-硝基-1,3-苯并噻唑-2-胺和0.336 g(2.5 mmol)的氯化铜的2ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中加入0.15mL(1.25mmol)的亚硝酸叔丁酯. 将反应在室温下搅拌24小时,倒入水中,收集得到沉淀物并干燥,得到0.163g(76%)的棕褐色标题化合物.MS Calcd.: 215; Found: 214 (M-H).
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