外消旋或手性二膦5,5'-双(二苯基磷)-四氟-二-1,3-苯二氧杂环在金属配合物的合成中用作双齿配体,用作不对称催化氢化的催化剂,优点是通过不对称诱导直接导致制备光学纯的异构体,而不必进行外消旋混合物的拆分.
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5,5'-双(二苯基磷)-四氟-二-1,3-苯二氧杂环可以按照以下步骤制备:
1)将5g苯并二恶烷和100ml无水四氢呋喃在无光下置于氩气下.然后加入5.12g二溴二甲基乙内酰脲,将反应混合物在室温避光下搅拌18小时,蒸发一半的四氢呋喃后,加入50ml戊烷,过滤,重复操作三遍,然后在减压下蒸发掉溶剂.所得油状残余物通过硅胶柱色谱纯化,用8/2,v/v的环己烷/乙酸乙酯混合物洗脱(产率＝90%),制备4-溴-1,2-乙撑二氧苯.
2)将4-溴-1,2-亚乙基二氧苯,氯二苯膦和200毫升无水二甲基甲酰胺置于0℃的氩气下.然后分批加入54.9g的溴琥珀酰亚胺.逐渐回到室温后,将反应混合物搅拌24小时.减压蒸发掉溶剂,并将获得的白色固体用二氯甲烷洗涤.滤液用50ml饱和硫酸钠水溶液处理,用50ml饱和氯化钠水溶液洗涤,用硫酸镁干燥.减压蒸发溶剂后,获得黄色油5,5'-双(二苯基磷)-四氟-二-1,3-苯二氧杂环(定量收率).
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