3-酮庚酸甲酯

1)将4-甲基戊酸(1当量)放入圆底烧瓶中,缓慢加入S℃l 2 (2当量)和催化量的DMF,将反应在室温搅拌过夜.在真空下用NaOH捕集器除去过量的S℃l 2 /SO 2 ,所得酰氯无需进一步纯化即可使用.
2)酰化:在室温圆底烧瓶中加入0.5M丙二酸异丙醇酯(1当量)的CH 2 Cl 2 溶液,加入吡啶(2当量)和DMAP(20摩尔%),并将反应在室温下搅拌10分钟,将反应冷却至0℃,缓慢加入1当量的步骤1制备的酰氯,并将反应温热至室温并搅拌过夜.将反应用0.1MHCl洗涤,然后用水洗涤,有机层经Na 2 SO 4 干燥,过滤,并除去溶剂.
3)甲醇分解:将所得的粗制酰化的酸置于两口圆底烧瓶中,加入足够的甲醇以制备约0.5M的溶液,将反应溶液回流3小时,并除去溶剂,使用快速柱色谱法(7:1己烷:乙酸乙酯)纯化产物,得到3-酮庚酸甲酯. 1 HNMR:δ0.91(t,J=7.1Hz,3H),1.31(m,4H),1.62(m,2H),2.55(t,J=7.4Hz,2H),3.47(s,2H),3.76(s,3H). 13 CNMR:δ14.3,22.8,23.6,43.4,49.4,52.7,168.1,203.3.
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