4-羟基-3-甲氧基苄醇

香兰醇/4-羟基-3-甲氧基苄醇制备...
1)取新鲜,无毁坏的圆孢蘑菇子实体10kg,切片后用30L 95%乙醇浸泡7天(其中圆孢蘑菇子实体与乙醇比例为1:3,使乙醇完全浸泡圆孢蘑菇子实体),过滤得滤液,减压回收溶剂,滤渣加入30L 95%乙醇超声提取3次,每次提取2h.减压浓缩得95%乙醇浸膏.用65%乙醇同法操作,减压浓缩得65%乙醇浸膏.醇提取后的圆孢蘑菇滤渣,加入蒸馏水30L并1800HZ超声提取三次,每次提取2h.减压浓缩得水提浸膏538g.其中,上述减压回收条件为0.25MPA,温度30℃;上述超声提取条件为800HZ,超声45min,温度30℃.将两部分醇提浸膏合并得84.5g,将合并后的浸膏84.5g捏溶分散于500ml纯水中,在2000ml分液漏斗中加入石油醚(水与石油醚比例为1:1),再将浸膏分散液加入分液漏斗中,萃取5次,萃取液合并浓缩,得石油醚部位10.0g.再向上述分液漏斗中加入乙酸乙酯(水与乙酸乙酯比例为1:1),萃取6次,萃取液合并浓缩,得乙酸乙酯部位6.0g.再向上述分液漏斗中加入正丁醇(水与正丁醇比例为1:1),萃取5次,萃取液合并浓缩,得正丁醇部位60.0g.其中,上述萃取条件为:萃取压力为40MPa,萃取温度35℃,萃取时间为2h.
2)将上述获得的石油醚部位10.0g经中压硅胶柱快速色谱分离,石油醚-乙酸乙酯体系(100:0-0:100)梯度洗脱,洗脱液经薄层色谱检测,合并相似馏分,回收溶剂得到A-I共9个组分.组分D经中压硅胶色谱分离后,得D1和D2.D1重结晶得20mg的针状化合物3.D2经多次中压硅胶色谱与Sephadex LH-20柱色谱联合分离,得10mg的白色固体化合物2.组分E经多次中压硅胶色谱与Sephadex LH-20柱色谱联合分离,得5mg的黄绿色油状固体化合物1.其中,上述石油醚部位中压硅胶柱快速色谱分离条件为:以120-130µm层析硅胶为硅胶柱硅胶径高比为1:8,流速为40ml/min.其中,Sephadex LH-20柱色谱分离条件为:以酸化甲醇为洗脱液,浓度25%(Ph调解在4),流速为0.5ml/min.将分离纯化的化合物组分进行理化性质鉴定,通过常规物理检测方法:其检测方法有:EIS-MS,H-NMR,C-NMR.其检测方法同药典2015版检测方法.检测结果其中化合物之一为香兰醇/4-羟基-3-甲氧基苄醇(4-hydroxy-3-methoxy-benzyl alcohol),白色固体.易溶于丙酮,氯仿和甲醇,不溶于水.
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