2,2,6,6-四甲基哌啶胺

2,2,6,6-四甲基哌啶胺的合成法,依次进行以下步骤:
(1)向高压釜中加入30ml水,原料2,2,6,6-四甲基哌啶酮10g(0.0644mol),质量分数为25%的氨水15g(氨为0.22mol),加入NaOH约0.05g,从而调节体系的pH值＝12.0,再加入0.5g骨架镍作为催化剂.
(2)通入氮气置换釜内空气,氮气置换后,再通入氢气置换釜内氮气,此时釜内压力为0Mpa.开启搅拌和加热装置,使釜内物料升高至60℃,搅拌转速400转/分.
(3)搅拌2h后,开始向釜内通入氢气至压力为2.5MPa,保温进行反应;当釜内氢气下降到≤1.5MPa后,继续通入氢气直至釜内压力为2.5MPa,重复此操作,直至连续1小时内釜内压力始终不低于2.45Mpa,反应结束.
(4),上述加氢反应结束后,取出釜内的反应液,将剩余在釜底的残渣进行水洗,残渣水洗至洗涤液为中性(即,pH≈7),得可重复利用的催化剂骨架镍;从而实现催化剂的回收.将反应液先常压蒸馏(从而蒸出异丙胺,氨,水等这些轻组分),再进行减压精馏,收集2.6kpa温度103℃时的组分,得到作为产物的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶,收率为95.3%,纯度99.5%.
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