4-联苯甲酸

方法1:4-联苯甲酸的制备.在氩气保护下,将4-溴苯甲酸2.75g(13.8mmol),苯硼酸2g(16.4mmol),K2CO32.71g(27.3mmol),四三苯基磷钯0.2g加入到40mL的二氧六环溶剂/水(10:1)中,升温至75℃,5h后TLC监测反应完全.冷却反应液,抽滤,调PH值至2-3,有大量白色固体生成,抽滤得到白色固体4-联苯甲酸2.30g,收率84.9%.MS[M+H]+(m/z):199.2.
方法2:4-联苯甲酸的制备:在装配有磁力搅拌子的25mL玻璃管中加入1mmol的对苯基苯乙酮(式(1-16)),0.1mmol的I,0.1mmol的Fe(NO)·9HO,2mL的DMSO,用氧气置换玻璃管中的空气后密封玻璃管,随后将密封玻璃管放入预先加热至130℃的油浴锅中,并开启磁力搅拌器,反应12h后,取出密封玻璃管,待其冷却至室温,反应液中加入水淬灭反应,然后用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液调pH到11左右,用乙酸乙酯洗涤三次,水相用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液把pH值调到2左右,再用乙醚萃取三次,合并这三次的乙醚萃取液,减压蒸除乙醚,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比1:25的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂即得产物对苯基苯甲酸,分离收率为81%.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们