2-苯并唑啉酮又叫苯并噁唑酮(Benzoxazolinone),外观为浅黄色固体.2-苯并唑啉酮的化学性质比较活泼,如其分子结构式中3位上氢原子能与甲醛进行羟甲基化反应,苯环6位上的氢容易被氯取代,在强碱性介质中容易开环生成2-羟基苯氨基酸等.这些性质使苯并噁唑酮在农药,医药及其他领域有着重要的用途.在农药方面苯并噁唑酮是噁唑禾草灵和噁唑酰草胺等高效低毒除草剂,伏杀磷等杀虫剂的重要中间体,在医药方面它可用于多种止痛药,安眠药以及退热药的生产.
📄 详细内容
报道一,
在手套箱中,往10毫升的Schlenk瓶中,依次加入邻羟基苯胺(1mmol),CsF(2mol)和diglyme(3mL),用CO 2 置换其中的空气;将Schlenk瓶连接上CO 2 气囊,然后用注射器将PMHS(4.5mmol)注入反应瓶中,置于油浴锅100℃下搅拌20小时.待反应结束后,降温至室温,然后倒入30mL H 2 O中,立刻得到大量沉淀,然后抽滤得到大量固体粉末,用正己烷(3×5mL)洗涤固体粉末除去未反应原料,然后用乙酸乙酯(3×10mL)洗涤固体粉末.收集乙酸乙酯层,用无水硫酸镁干燥,然后真空旋蒸得到纯产物,分离产率为78%. 1 H NMR(400MHz,DMSO)δ11.57(s,1H),7.18-7.35(m,4H). 13 C NMR(101MHz,DMSO)δ154.98,142.28,130.17,124.23,121.98,111.26,110.30
报道二,
2000mL的卧式双螺旋反应器控制好转速,体系为负压(相对真空度为-0.02MPa),升温至120℃,将660.0g(6.05mol)2-氨基苯酚和399.6g(6.66mol)尿素按比例连续加入至卧式双螺旋反应器中,熔融的物料在反应器平均停留时间为1h,产生的氨气及时移除出系统.反应物料趁热转入到1320.0g的90℃水中,继续搅拌30min后,冷却至30℃,过滤,干燥即得2-苯并唑啉酮795.1g,含量99.1%(液相色谱外标),收率为97.3%(以2-氨基苯酚计).
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们