3-溴乙酰苯胺
3-溴乙酰苯胺可用作医药合成中间体和有机合成中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中.如果吸入3-溴乙酰苯胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医. 酮肟类化合物在酸性催化剂的作用,重排成取代的酰胺,称之为贝克曼(Beckmann)重排反应.该反应是德国化学家恩斯特·奥托·贝克曼(ErnstOttoBeckmann)在1886年首先发现的,其反应机理是在酸作用下,肟首先发生质子化,然后脱去一分子水,同时与羟基处于反位的基团迁移到缺电子的氮原子上,所形成的碳正离子与水反应得到酰胺.
📌 参考资料/链接：
CN201810141850.1三氟甲磺酸铋作为贝克曼重排反应催化剂的用途
📄 详细内容
3-溴乙酰苯胺的制备:取50mL反应瓶,将溶于2mL乙腈的3-溴苯乙酮肟(0.21g,1mmol)转入反应瓶中,在搅拌条件下,加入溶于1mL乙腈的三氟甲磺酸铋(0.10g,0.15mmol),最后再加入2-3mL的乙腈,在80℃油浴下,搅拌反应.3-溴苯乙酮肟和三氟甲磺酸铋混合搅拌后,溶液立即呈现出微白色悬浊液,TLC(DCM:100%)监测反应,直至反应完全,反应约进行了4小时.停止加热,用旋转蒸发仪将溶剂旋干,之后加水和DCM萃取,合并有机相,用无水Na2SO4干燥.过滤,浓缩,柱层析分离(DCM:100%),旋干,抽干,称量干燥产品3-溴乙酰苯胺并计算得产率为60%.mp86-88℃;
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