1,3-二氢异苯并呋喃

报道一,
催化剂制备:在配有机械搅拌以及回流冷凝管的125mL三口烧瓶中加入100mg偶氮二异丁腈,用氩气将反应瓶中的空气置换后,依次加入2.0g乙烯基苄氯,1.0g二乙烯基苯以及5mL甲苯,搅拌使其完全混合均匀.随后加入10mL的1wt%羧甲基纤维素水溶液.将搅拌设置为500rpm,搅拌30分钟使有机相均匀分散到羧甲基纤维素水溶液中.随后将反应温度升至70℃,在氩气保护下反应12h.反应结束后过滤收集聚合物小球,并用水,甲醇分别洗涤五次除去分散剂及未反应的单体,并在60℃下真空干燥12h.将干燥过的聚合物小球置于100mL带有回流冷凝管的三口瓶中,加入50mL的1,4-二氧六环以及三乙烯二胺,在100℃下反应30h.反应温度降至室温后过滤催化剂小球,依次用1,4-二氧六环及甲醇洗涤至洗液中检测不到三乙烯二胺.最后,在60℃下真空干燥12h得到多孔碱性负载离子液体催化剂.
在耐压反应管中加入200mg邻羟基苯乙醇,25mg催化剂,0.8mL碳酸二甲酯,0.4mL甲醇,将反应管密闭,在平行反应器中加热至130℃,反应12h,冷却至室温,取少量反应液稀释后气相色谱质谱联用分析,测得邻羟基苯乙醇转化率为99%,2,3-二氢苯并呋喃的收率为99%.
报道二,
将 Et3SiH (4 equiv) 添加到 2-羟基查尔酮衍生物 (0.5 mmol, 1 equiv) 和 InCl3 (0.5 equiv) 在无水乙腈 (2.5 mL) 中的搅拌溶液中.回流反应混合物.向反应混合物中加水.提取 反应混合物用二氯甲烷.用盐水洗涤合并的有机层.用无水Na 2 SO 4 干燥合并的有机层.真空浓缩各层.通过硅胶柱色谱法(石油醚/乙酸乙酯= 50:1)纯化所得溶液至得到1,3-二氢异苯并呋喃.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们