2,4-二氯苯肼
2,4-二氯苯肼是一种重要的化工原料.目前2,4-二氯苯肼的制备方法均避免不了对2,4-二氯苯胺的重氮化,磺化,还原等操作,这些操作对反应温度的要求较高,重氮化必须是低温反应,而且亚硝酸钠溶液的滴加速度,反应程度控制不好都会导致副产物的生成,也会对下面的还原反应产生影响.以亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作还原剂的工艺路线较为成熟,已广泛用于2,4-二氯苯肼的工业化生产,但其控制条件较多,工艺过程复杂,操作繁琐,如需用氢氧化钠溶液将pH值调至6.5~7,若控制不好则有沥青状副产物产生,且整个过程中需多次调节反应温度.
📌 参考资料/链接：
CN201710375740.7一种2,4-二氯苯肼的制备方法
📄 详细内容
将2,4-二氯苯胺162g,丙酮连氮168g放入带搅拌,滴液漏斗,温度计及精馏柱的四口烧瓶中,精馏柱的接收器上部接一导管以便吸收氨气;开启搅拌,将溶液加热升温至120-130℃,将水54ml缓慢滴加到四口烧瓶中,控制反应温度为100℃-130℃,当反应产生的气体进入精馏柱后,在柱顶温度54℃-58℃下采出丙酮并回收氨气,进入精馏柱的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回烧瓶中继续参与反应;水滴加完毕后继续保温反应,当精馏柱接收器无氨气放出后结束反应,将烧瓶中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出,烧瓶内的固体物质用无水乙醇洗涤,干燥后得到2,4-二氯苯肼168.2g.
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