4-氟苯乙酸

方法1:4-氟苯乙酸的制备:向反应瓶内加入800克15%HCl与250克4-氟苯胺,加热搅拌至溶清.降温到-5-5℃,加入400g二氯甲烷,20g四甲基氯化铵和20g氯化铜.滴加入含250g偏二氯乙烯的二氯甲烷溶液.保持温度,缓慢滴加含210g亚硝酸钠的水溶液.保温反应2小时.反应完毕,淬灭过量亚硝酸.加入二氯甲烷萃取后脱溶,得到1-(2,2,2-三氯乙基)-4-氟苯396.2g.三口瓶在氮气保护下,加入400g25%的盐酸.加热到65-75℃.滴加300g中间体1-(2,2,2-三氯乙基)-4-氟苯和50g二氯乙烷.滴加完毕,保温反应8小时.反应完毕.将体系降温滴加入冰水中淬灭.过滤,水洗,干燥后用甲苯重结晶得到纯品4-氟苯乙酸175.6g,HPLC纯度大于99wt%.
方法2:将312ml甲醇,吡啶-2-羧酸钴0.55g,醋酸钯1.37g,加入到高压釜反应釜中,搅拌5分钟使催化剂溶解,用CO置换釜中空气3次,升温至180℃,冲入CO至压力升至1.5MPa.在1小时内,同时将57.8g(0.4mol)对氟氯苄和160g(1.2mol)30%NaOH滴加至反应釜中.反应5小时后,降温至室温,减压蒸馏脱除甲醇,过滤掉催化剂,加30%盐酸调节PH至1,过滤,干燥得到4-氟苯乙酸,纯度为:99.40%,收率为84%.
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