4-羟基-2-甲氧基苯甲醛

本发明涉及一种医药中间体4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备新方法,属于化学制备技术领域,包括如下步骤:(1)以间羟基苯甲醚,无水乙酸,离子液体催化剂为原料进行酯化反应,酯化反应完成后减压蒸馏分离得3-乙酰氧基苯甲醚:(2)将上述所得3-乙酰氧基苯甲醚与N,N-二甲基甲酰胺,三氯氧磷经维尔斯迈尔反应引入醛基生成反应液:将反应液滴入水中,滴加完毕后再进行充分搅拌,生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛:继续升温,搅拌脱除乙酰基生成目标产物,静置分层得有机层,水洗有机层,蒸馏脱除有机层水分得4-羟基-2-甲氧基苯甲醛.本发明整个工艺过程反应条件温和,产物质量好,收率高,易于实现.
实验操作:
第一步:在带有温度计,搅拌器和加热套的反应器中加入原料间羟基苯甲醚124g,无水乙酸 120g,离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐6.2g,开搅拌,加热溶解,内温保持 55℃,反应2小时.减压蒸馏分离得 3-乙酰氧基苯甲醚 145.6g(纯度 99.77%)摩尔收率 :87.7%.
第二步:在带有温度计,搅拌器和冷浴装置的反应器中加入3-乙酰氧基苯甲醚83g,N,N-二甲基甲酰胺 83g,开搅拌,开冷源,至反应器内温在-7℃,开始滴加 92g 三氯氧磷,保持内温在-7℃,滴加完毕,充分搅拌反应1小时.将反应液缓缓滴入搅拌条件下的800m1水中,始终控制水温在 10-18℃,滴加完毕充分搅拌 30分钟,生成 2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛.继续升温至50℃后充分搅拌1小时脱除乙酰基生成目标产物,静置分层得有机层,水洗有机层,蒸馏脱除有机层水分得 4-羟基-2-甲氧基苯甲醛68.5g(纯度 99.6%),摩尔收率 90.1%.
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