4,4’-联苯二甲醛
4,4’-联苯二甲醛是重要的有机合成中间体,是联苯衍生物中的一种.联苯的衍生物在医药,高分子液晶,染料,颜料等方面有广泛的应用.目前,芳香族甲醛类产品的合成方法分为间接电氧化法,相转移催化法及有机化学合成法.有机化学合成方法中主要有:氯甲基化法,酰卤化法,气相或液相选择性氧化法,羟酸还原法等多种合成方法. 有研究以联苯为原料,经双氯甲基化,水解而制备4,4’-联苯二甲醛,总收率仅为30.8%.或者以联苯为原料,经胺甲基化,水解和成盐得4,4’-二胺甲基联苯盐酸盐,然后再与六次甲基四胺反应后水解得4,4’-联苯二甲醛,总收率为57.8%.4,4’-联苯二甲醛的合成方法众多,但是其合成路线过长,收率低,生产成本高.
📌 参考资料/链接：
CN201010000036.1 一锅法合成4,4’-联苯二甲醛的方法
📄 详细内容
4,4’-联苯二甲醛制备...
在配有回流冷凝器的反应器中,加入4mL环己烷和40.0g(0.33mol)S℃l2,搅拌并冷至10℃左右,慢慢滴加N,N二甲基酰胺22.0g(0.3mol),反应0.5-2.0h后形成Vilsmeier配位络合物;再滴加16.0g(0.1mol)用环己烷溶解的联苯溶液,滴加完毕后,升温至80-90℃,维持此温度搅拌反应8h,冷至室温.在冰水冷浴反应器,向反应液中慢慢滴加冰水,滴毕,于冰浴冷却下慢慢加入30%氢氧化钠溶液至pH达到5-6,沉淀得黄色片状晶体,抽滤,滤饼重结晶,真空干燥得4,4’-联苯二甲醛15.2g,m.p.139-141℃.高液相测定纯度大于98.0%,收率大于70%.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们