5-乙酰水杨酰胺
5-乙酰水杨酰胺(5-acetylsalicylamide,缩写为:5-ASA,,无臭无味,无毒,难溶于水.5-乙酰水杨酰胺是重要的医药中间体,可进一步合成5-溴乙酰水杨酰胺,后者主要用于合成心血管药物拉贝若尔,也可用于合成治疗其它过敏性病症如哮喘,过敏性鼻炎,结核膜,荨麻疹,湿疹等的药物.5-乙酰水杨酰胺的传统合成工艺是使用无水三氯化铝为催化剂,用硝基苯作溶剂,由水杨酰胺与乙酰氯经酰化,水解,酸洗,水洗,精制等流程得到.
📌 参考资料/链接：
CN110105236-一种合成5-乙酰水杨酰胺的工艺
📄 详细内容
方法1:一种合成5-乙酰水杨酰胺的工艺,其特征在于,以杨酸甲酯,甲醇,乙酰氯,自制改性纳米级固体酸催化剂等原料通过重结晶,磁力搅拌,酸处理等操作手段制备出5-乙酰水杨酰胺.包括以下步骤:
步骤1,在高压釜中加入水杨酸甲酯和甲醇,通入氨气,并搅拌;
步骤2,采用减压蒸馏,将甲醇蒸出,残留物用乙醇与去离子水的混合溶液1:1重结晶,得到中间体水杨酰胺;
步骤3,将无水AlCl3和NaCl,以及自制改性纳米级固体酸催化剂加入到容器中,搅拌并升温到180℃,然后加入上述得到的中间体水杨酰胺,继续磁力搅拌;
步骤4,然后以每分钟60滴速度滴加乙酰氯,磁力搅拌,油浴180℃4h;
步骤5,向反应体系中加入5%(V)的盐酸溶液,60℃下磁力搅拌2h,过滤,同时回收自制改性纳米级固体酸催化剂,过滤物用去离子水水洗涤5-8次至中性,恒温干燥箱110℃干燥2h,粗产品用乙醇重结晶得到白色固体5-乙酰水杨酰胺.
方法2:水杨酰胺用量为20mmol(2.74g),在100mL干燥的三颈圆底烧瓶中充入氮气,加入40mmol(约16mL)1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸[BMIM]Cl-2AlCl3离子液体催化剂,搅拌下加入水杨酰胺,缓慢升温到40℃;待水杨酰胺与离子液体混合成均匀的浆状物后,在搅拌下分别加入40mmol乙酰氯,充分搅拌使混合均匀.反应150min后,停止加热.改用冰水浴,迅速加60mL稀盐酸(由浓盐酸稀释10倍)到上述三颈圆底烧瓶中,使催化剂及未反应的乙酰氯充分水解,析出白色固体.固体经陈化24h后抽滤,分别用稀盐酸溶液和蒸馏水洗涤3次得粗产品.在70℃真空干燥箱内烘干24h,称重后取少量分析.加乙醇至余下的粗产品,搅拌1h后抽滤得精制品.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们