4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈

方法1:4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈制备...
称取2-(甲硫基)嘧啶-4(3H)-酮(3g,21mmol)和4-氨基苯甲腈(2.99g,25mmol)于50mL圆底烧瓶,氮气保护,缓慢升温到180℃,反应8h.反应冷却后,加入20mL乙腈超声处理,过滤,滤饼用乙腈洗涤,TLC检测无4-氨基苯甲腈残留,干燥滤饼得到淡黄色固体即为4-((4-氧代-1,6-二氢嘧啶-2-基)氨基)苯甲腈,产率73.6%.
方法2:4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈制备...
1)式II化合物的合成
将1000g甲酰乙酸乙酯(R为乙基的式V化合物)用5L甲醇稀释,降温,缓慢滴入硫甲基异硫脲510g的乙醇3L溶液,5℃反应3h.减压浓缩至干,残留物用热水溶解,醋酸酸化至pH＝4,冷却后析出固体,过滤,滤饼用水洗涤,用水重结晶得米黄色针状晶体764g,收率:94.9%,即式II化合物;
2)式III化合物的合成
将1kg式II化合物和对氨基苯氰692g加入到8L吡啶中,加热至110℃,反应8h,降温至0-5℃,搅拌析晶10h,过滤,甲醇洗涤,得淡黄色固体1206g,收率,97%,即式III化合物;
3)式I化合物的合成
将式III化合物1kg加入10L甲苯中,加入40%的溴化氢乙酸溶液2.8kg,加热至100℃,反应6-8h,减压蒸馏除甲苯,降温至室温,倒入冰水中,用氢氧化钠水溶液中和至中性,过滤,得粗品,用四氢呋喃重结晶,得白色固体1211.7g,收率93.5%,即式I化合物4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈,HPLC检测其纯度为99.7%.
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