5-溴-2,3-二氢异吲哚-1-酮

5-溴-2,3-二氢异吲哚-1-酮制备...
具体步骤...
步骤1:化合物5.1的合成
向4-溴-2-甲基苯甲酸(1.0g,4.65mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(10mL)溶液中分别加入碳酸钾(670mg,4.89mmol)和碘甲烷(900mg,6.98mmol).反应体系在室温下搅拌2小时后加入水(60mL)淬灭反应,混合物用乙酸乙酯(40mL×2)萃取,合并有机相,有机相用饱和食盐水洗涤,分离有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得到化合物5.1(1.0g,产率93%)为淡红色油状物,可直接用于下一步反应.
步骤2:化合物5.2的合成
向化合物5.1(300mg,1.31mmol)的氯仿(10mL)溶液中一次加入NBS(350mg,1.96mmol)和偶氮二异丁氰(100mg,0.65mmol).将反应体系加热到80℃并搅拌2小时后冷却至室温,过滤,滤液用饱和食盐水洗涤,分离有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得到化合物5.2(300mg,产率:75%)为红色油状物,可直接用于下一步反应.
步骤3:化合物5.3(5-溴-2,3-二氢异吲哚-1-酮)的合成
向化合物5.2(300mg,0.97mmol)的四氢呋喃(2mL)溶液中加入氨水(2mL).反应体系在20℃下搅拌12小时.将产生的固体过滤,真空干燥后得到化合物5-溴-2,3-二氢异吲哚-1-酮)(100mg,产率50%)为类白色固体.m/z:[M+H]<+>212
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们