2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶是一种重要的杂环农药,医药中间体,它既可以用于合成含三唑嘧啶环的高效除草剂,如双氯磺草胺和氯酯磺草胺;也可以用于合成某些抗生素类药物.因此,2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶在有机合成,医药,农药等领域具有广阔的应用前景.
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报道一,
在装有温度计和搅拌器的250mL反应瓶中加入39.0g的2-甲硫基-4,6-二氯嘧啶(0.2mol),60.0g的甲醇以及1.8g的钨酸钠,搅拌升温至50℃,滴加68.0g浓度为30wt%的双氧水(0.6mol),放热反应.滴完保温反应1h,取样分析,至原料≤0.5%时停止反应.将反应体系降至30℃以下,然后加入到水中,搅拌冷却至5℃以下,过滤,滤饼经少量水洗后直接烘干,得到43.5g的2-甲磺酰基-4,6-二氯嘧啶,收率为95.8%,纯度为98.5%(HPLC).
在装有温度计和搅拌器的500mL反应瓶中加入43.5g 的2-甲磺酰基-4,6-二氯嘧啶 (0.19mol)和90g的乙醇,室温搅拌,然后降温至0℃,滴加130g 浓度为20wt%的乙醇钠溶液 (0.38mol).滴完保温反应1h,取样分析,至原料＜1%时停止反应.
用少量冰醋酸调节反应体系pH约中性后,常压回收乙醇,蒸完后加入水和二氯甲 烷,搅拌分层,有机层水洗一次后,先常压后减压回收溶剂,至无液体流出,得到产物35.2g 的目标产物2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶,收率为95.2%,纯度为96.5%(HPLC).
报道二,
在通风良好的通风柜中,在500毫升的反应瓶上装上搅拌,温度计,冷凝管,通气管,再准备尾气吸收洗气瓶,瓶中装上液碱,浓度10%-20%,用来吸收尾气.在烧瓶中依次投入14.0g 2-乙基-4,6-二羟基嘧啶(99%),二氯甲烷300ml和4-二甲氨基吡啶6.4g,升温回流,以约0.1L/min的速率经导气管通入光气,取样跟踪,直至HPLC 显示二羟基嘧啶消失,约需10小时完成.停止反应,用氮气赶走过量的光气,冷却,过滤,滤液用水洗至中性,无水硫酸钠干燥后脱去二氯甲烷,得到2-乙基-4,6-二氯嘧啶15.6g.含量97.3%.
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