4-乙酰氧基苯乙烯

以对羟基苯乙酮及2-巯基-R-丁内酯为起始物料,经水相酯化,还原反应,脱水反应制备4-乙酰氧基苯乙烯,其合成反应式... 4-乙酰氧基苯乙烯的合成反应式
步骤1:水相酯化:先将羟基苯乙酮500份溶于700份氢氧化钠溶液中形成预制液,将预制液,2-巯基-R-丁内酯20份投入反应釜中,再添加乙酸酐600份,升温至60℃回流6小时;
步骤2:还原反应:向还原釜中投入步骤S1生成的混合液,羟丙基双月桂酰胺20份,四丁基苯酚羟基苯甲酸酯30份,氮气保护下,控制20℃温度下加入硼氢化钠10份,硼氢化钠是三批加入,每批硼氢化钠加入的重量相同,每批加间隔10分钟,反应1小时后滴加盐酸5份至pH为6.8,减压抽滤得到中间体油状物;
步骤3:脱水反应:将油状物是分四批投入混配釜中,每批加入的重量相同,每次同时投入醋酐100份,催化剂磷酸0.1份混合搅拌20分钟,然后将物料转入脱水釜在搅拌下油浴升温到180℃,反应30分钟,减压蒸馏出含有醋酸的粗品;
步骤4:减压分馏:将升温到100℃左右,减压分馏产物,产物4-乙酰氧基苯乙烯收率为90%,最终得到的4-乙酰氧基苯乙烯的纯度为99.3%.
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