2,5-二甲氧基肉桂酸是常用药物中间体,可用于合成血管扩张药桂哌齐特(cinepazide)等.2,5-二甲氧基肉桂酸的合成大多2,5-二甲氧基肉桂酸英文名称:2,5-Dimethoxycinnamic Acid,中文别名:2,5-二甲氧基苯乙烯酸,CAS号:10538-51-9,外观与性状:黄色固体,沸点:374.5℃ at 760 mmHg.
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以2,5-二甲氧基苯甲醛为原料,2,5-二甲氧基苯甲醛可由单宁酸经氨解,甲基化,脱水还原得到;或由香兰醛经溴化,水解,甲基化得到;也可由溴苯酚经甲基化,醛基化得到.本研究用新的合成路线,以1,4-二羟基苯为原料,经甲基化,Vilsmeier反应制得2,5-二甲氧基苯甲醛,再经Knoevenagel缩合得到2,5-二甲氧基苯甲醛. 2,5-二甲氧基肉桂酸的合成反应式
实验操作:
1,4-苯二甲醚的合成
丙酮和碳酸钾加至500ml三颈瓶中,分批加入1,4-二羟基苯,室温搅拌30min,滴加硫酸二甲酯,升温至60℃搅拌2h,加入水淬灭反应.用乙酸乙酯(100ml×4)萃取,合并有机相,用饱和盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤,滤液蒸除乙酸乙酯,剩余物用石油醚重结晶,得固体1,4-苯二甲醚.
2,5-二甲氧基苯甲醛的合成
1,4-苯二甲醚和DMF加至250mI三颈瓶中,冰水浴搅拌滴加三氯氧磷,0.5h内滴毕.室温搅拌1h后升至60℃再搅拌2h,75℃反应至TLC显示原料反应完全.搅拌下将反应液倒入冰水(300m1)中,加10%氢氧化钠溶液中和,冷却至10℃以下,过滤,滤饼水洗后干燥,得白色颗粒状固体2,5-二甲氧基苯甲醛.
2,5-二甲氧基肉桂酸的合成
2,5-二甲氧基苯甲醛,丙二酸和吡啶加至100ml三颈中,90℃加入哌啶,回流2h后冷却至室温,加入3mol／L盐酸,产生大量白色沉淀,抽滤,滤饼用水洗涤,乙醇重结,干燥后得淡黄色针状晶体2,5-二甲氧基肉桂酸.
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