2-三氟甲基苯腈

报道一,
将2-三氟甲基苯甲醛(2.0mmol,1.0当量),H 2 NOH·HCl(153mg,2.2mmol),Na 2 CO 3 (117mg,1.1mmol)和DMSO(10mL,0.2M)加入烘箱干燥的配有搅拌棒的反应管(30mL)中.使反应混合物在室温下反应30-60分钟,通过TLC监测反应.醛完全耗尽后,向混合物中添加另一部分Na 2 CO 3 (1.06g,10mmol),用塑料塞子盖住反应管.将SO2F2气体通过SO2F2气球在室温下缓慢鼓泡下搅拌12小时,用水稀释反应混合物,用二氯甲烷(3×20mL)萃取混合物,用盐水洗涤合并的有机层,无水Na 2 SO 4 干燥混合物,将混合物浓缩至干.通过硅胶色谱法使用石油醚/乙酸乙酯=10:1(v/v)的混合物作为洗脱剂纯化残留物,以获得2-三氟甲基苯腈.
报道二,
将2-三氟甲基碘苯(0.50mmol),[(2,2'-bipyridine) 2 Cu][O 2 CCF 2 Cl](631mg,1.25mmol,2.5当量),NaOH(60mg,1.5mmol),CsF(228mg,1.50mmol))和DMF(6mL)加至装有搅拌棒的特氟龙螺帽的反应管中,密封试管,并将溶液放入预热的75℃油浴中3h.从油浴中取出试管,然后冷却至室温,加入(三氟甲氧基)苯(65mL,0.50mmol)作为内标.通过硅藻土层过滤反应混合物以获得2-三氟甲基苯腈.
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