2-甲基苯甲醛

 2-甲基苯甲醛参与的Wittig反应
向一个干燥的圆底烧瓶中加入440 mg的氢化钠,然后将烧瓶用泵进行抽真空,再用氩气进行回填,重复抽真空/氩气循环3次.向上述反应混合物中加入干燥的四氢呋喃(20 mL),然后将该悬浮液冷却至0 ℃(冰/水浴).向所得的反应混合液中缓慢地加入1.94 mL三甲氧基膦乙酸甲酯(12.0 mmol, 1.2 equiv),然后将其恢复至室温,并将其在室温下搅拌反应30分钟.将上述反应混合物冷却至-78 ℃,并向混合液中缓慢地滴加1.16 mL邻甲基苯甲醛(10.0 mmol , 1.0 equiv.).滴加完毕后,将所得的反应混合物升至室温并在室温下将反应混合物搅拌过夜.通过TLC点板监测反应进度,等待反应完全后将所得的白色悬浮液用饱和氯化铵水溶液处理,用乙醚萃取反应体系3次.合并所有的有机层并依次用水和盐水进行洗涤.所得的有机层用无水MgSO4进行干燥处理,过滤所得的反应混合物并将滤液在减压下进行浓缩.采用闪蒸柱层析(环己烷/乙酸乙酯9 : 1)对原油进行提纯,得到(E)-3-(2-甲苯基)丙烯酸甲酯.所得的残留物经硅胶柱色谱法进行分离纯化(石油醚:乙酸乙酯=10 : 1),即可得到目标产物.
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