1-(4-吡啶基)吡啶氯盐酸盐
双吡啶盐酸盐在有机合成,药物合成,农药,医药,染料,香料,高分子化学,分析化学中的酰化,烷基化,醚化,酯化及酯交换等多种类型的反应中有较高的催化能力.1-(4-吡啶基)吡啶氯盐酸盐英文名称:N-(4-Pyridyl)pyridinium chloride hydr℃hloride,中文别名:1-(4-吡啶基)氯化吡啶鎓盐酸盐,CAS号:5421-92-1.本品为紫色-棕色至棕色粉末.
📌 参考资料/链接：
Boduszek, Bogdan; Wieczorek, Jan S. Monatshefte fuer Chemie, 1980 , vol. 111, p. 1111-1116
📄 详细内容
制备双吡啶盐酸盐反应中采用乙酸乙酯为溶剂,在乙酸乙酯介质中回流,改变了原来吡啶与氯化亚砜直接加热回流反应时间长的不足,操作简便,易于控制.1-(4-吡啶基)吡啶氯盐酸盐的合成反应式... 1-(4-吡啶基)吡啶氯盐酸盐的合成反应式
实验操作:
方法一,
室温下,在250ml的四口反应器中加入一定量的氯化亚砜和吡啶,升温至75℃左右,搅拌回流若干小时,得到的反应液通过蒸馏除去(回收)氯化亚砜,冷却至室温.然后在反应器中加入适量的甲苯,搅拌1h后过滤,干燥.得紫色-棕色至棕色粉末1-(4-吡啶基)吡啶氯盐酸盐.
方法二,
在500mL 反应瓶中依次加入乙酸乙酯160mL(1．65mol),无水吡啶125mL(1．5mol),冷水浴冷却,搅拌,并缓慢加入氯化亚砜94mL(1．88mol),加料完毕后,升温加热回流反应5小时.温度控制在75－80℃.其间反应混合物颜色由深黄色,最终变为黑竭色油状物.减压蒸出的乙酸乙酯,未反应的氯化亚砜及其它馏分进入装有稀 NaOH 溶液的接受器中等待回收.反应瓶中黑色残留物在冷却下,缓慢加入预冷的无水乙醇108mL,析出土黄色沉淀物,进入离心机进行分离,用无水乙醇(54mL×3)洗涤沉淀,进入干燥器进行真空干燥,即得 N－(4－吡啶基)氯化吡啶盐酸盐粗品93g(0．45mol),收率62．8%.m．p148－150℃.可贮存于真空干燥器内.
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