吡啶类化合物是目前杂环化合物中开发应用范围最广的品种之一,作为一种重要的精细化工原料,其衍生物主要有烷基吡啶,卤代吡啶,氨基吡啶等.1-Cbz-4-哌啶甲酸甲酯英文名称:1-Benzyl 4-methyl piperidine-1,4-dicarboxylate,中文别名:(1-N-Cbz-哌啶-4-基氧基)乙酸,CAS号:138163-07-2.
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以4-哌啶甲酸甲酯为原料与氯甲酸苄酯反应,得到1-CBZ-4-哌啶甲酸甲酯.本方法所使用的原料,试剂价廉易得,成本低,操作简便,得到的产物纯度高,有利于工业生产的工艺条件.1-CBZ-4-哌啶甲酸甲酯的合成反应式... 1-CBZ-4-哌啶甲酸甲酯的合成反应式
实验操作:
方法一, 取洁净烧杯,加入180 mL四氢呋喃溶液,称取备氯甲酸苄酯溶于四氢呋喃,溶解后将溶液缓慢加入到冰水浴条件下的4-哌啶甲酸甲酯四氢呋喃中(已装入洁净的三口反应瓶),立即有固体析出,加完后在 35 ℃ 继续搅拌4小时,薄层色谱检测［V(正丁醇)∶V(甲酸)∶V(水) =8∶3∶2］确定反应终点.等反应完成,反应液冷却后,再向反应中加400 mL 冰水,之后用 20 mL 蒸馏水稀释并搅拌 30min.再加入 20 mL 饱和食盐水,用 4 ×80 mL 乙酸乙酯萃取,合并有机相.无水硫酸钠干燥过夜,有机层浓缩.浓缩物用无水丙酮重结晶,得到1-CBZ-4-哌啶甲酸甲酯.
方法二,
在 250 mL 三口瓶中依次加入1-Cbz-4-哌啶甲酸 4. 9 g(0. 04 mol),无水甲醇 40 mL,相应量的浓硫酸,相转移催化剂;分别装好搅拌器,蒸馏装置. 搅拌下加热,逐渐升温,蒸出乙醇至要求的液温,停止加热,自然降温,约 50℃时倒出,室温下反应物为白色固体. 用饱和碳酸钠水溶液中和产物至 pH约为 7(如体积过大可加入部分固体碳酸钠),以 20 mL氯仿萃取,合并有机层转至减压蒸馏瓶,先常压回收氯仿再减压蒸馏1-CBZ-4-哌啶甲酸甲酯.
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