1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1,4-二鎓-1,4-二亚磺酸
1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1,4-二鎓-1,4-二亚磺酸结构中有磺酸根负离子,可在过渡金属催化的作用下参与多种交叉偶联反应,可用于构建季铵盐类的有机功能分子.
📌 参考资料/链接：
Altenbach, Robert J.; et al World Intellectual Property Organization, Patent Number: WO2018154493.
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1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1,4-二鎓-1,4-二亚磺酸的合成路线
在一个对称的双室反应器(内部体积=400毫升)中装入一个椭圆形的搅拌棒,在A室中加入5.050克DABCO(45毫摩尔),在B室加入12.480克亚硫酸钠(99毫摩尔,2.2当量).然后在反应器上安装两个带隔膜的螺帽,通过泵抽真空并用氮气回填,重复此过程三次以将反应体系中的空气全部置换成氮气.在A室中通过注射器加入四氢呋喃(60毫升),在B室中通过氮气气球在正压下同样加入水(40毫升).所得的反应混合物在室温下搅拌10分钟,取出气球.通过注射泵往反应混合物中逐渐加入H2SO4(6 mL)(50µL min-1,在2小时内加入).在室温下将反应混合物搅拌过夜.反应结束后取出B室的溶液,然后在减压下将A室的悬浮液转移到一个100mL的玻璃漏斗中,分离得到白色固体.用50mL的乙醚洗涤白色固体五次,将其转移到烧瓶中并在真空下干燥过夜,所得的白色固体即为目标产品1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1,4-二鎓-1,4-二亚磺酸.
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