alpha,alpha-二甲基苯乙酸是一种新型的有机合成中间体.自八十年代中期以来逐步扩展到新型医药合成领域,并且在医药方面的应用范围不断扩大,用量也不断上升.可直接用来合成一些新型广谱高效消炎镇痛药物,各种抗组胺剂药物,此外,它的酯化衍生物也可用于合成抗组胺药物,抗血凝剂等.
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参考文献以苯乙酸乙酯,NaH和碘甲烷为基本原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,来合成alpha,alpha-二甲基苯乙酸. alpha,alpha-二甲基苯乙酸的合成反应式
合成方法
方法一,
在低温下,将NaH与苯乙酸乙酯混合搅拌,再慢慢滴加碘甲烷,加料结束之后再搅拌反应时45分钟.加入冷水终止反应.经分离纯化后alpha,alpha-二甲基苯乙酸的收率为73%.
方法二,
将alpha,alpha-二甲基苯乙酸乙酯,50ml乙醇,NaOH,400ml H2O混合回流反应5小时,然后,反应料液经过冷却,洗涤,酸化沉积过滤即可得到产品.酯水解过程是一个可逆过程,水解很难进行完全,所以整个反应的总体收率低于73%.
方法三,
在装有搅拌器,冷凝管,温度计,滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入苯乙腈,80ml二甲基亚砜,NaOH,H2O,待该反应料液混合均匀,冷却后,于30-40℃条件下将碘甲烷慢慢加入.搅拌反应1h后,加入500ml水,反应液依次经过萃取(2×300ml乙醚),洗涤(3x100水),干燥(硫酸钠),真空蒸馏后即可得到alpha,alpha-二甲基苯乙腈.
在500ml的三口烧瓶中加入alpha,alpha-二甲基苯乙腈,90ml无水乙醇,固体KOH及280ml H2O,常压下搅拌反应回流18小时.反应完毕之后,将反应液冷却到10℃,用260ml(10%)盐酸酸化,再用乙酸乙酯萃取分离．萃取相经盐水洗涤,硫酸镁干燥后,减压蒸馏将乙酸乙酯除去即可得到产品alpha,alpha-二甲基苯乙酸.
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