2-萘硫醇

2-萘酚与二甲氨基硫代甲酰氯经多步反应制备2-萘硫醇. 2-萘硫醇的合成反应式
实验操作:
方法一,
先将2-萘酚与二甲氨基硫代甲酰氯在碱存在反应制得O-2萘基二甲氨基硫代甲酸酯,经精制各加热至270-275℃,反应45min.冷却后加入氢氧化钾溶液和乙二醇的混合液中,加热回流1h.经盐酸化,氯仿提取,减仿提取,减压蒸馏,即得2-萘硫醇.
方法二,
2-萘硫酰氯的合成
将2-萘磺酸钠和五氧化磷加入到三口瓶中,30min内升温到165℃,此时反应体系呈白色糊状,在此温度下继续反应2h,并每隔一定时间摇动使其混合均匀.反应物冷却至室温,加入100mL水和30mL氯仿将其溶解,分离两相,用氯仿萃取水相(30mLx2),合并有机相,旋转蒸发除去氯仿,60-80℃下干燥6h,得白色晶体2.75g,收率85%.m. p.182-185℃(文献值:181-183℃).
2-萘硫醇的合成
在250mL三口瓶中加入50mL乙醇,50mL甲苯,3.29g(10mmol)2-萘硫酰氯,活化6.4g(100mmol)Zn粉,温度控制在0℃左右,在磁力搅拌下30min内滴加20mL50%的硫酸,回流5h.冷却,分去有机层,水层用甲苯萃取(30mLx2),合并有机相,用10%氢氧化钠或碳酸钠水溶液洗涤,分去有机层,在冷却条件下碱水萃取层用浓盐酸中和到pH1-2.减压过滤,真空干燥,得到白色固体1.68g,收率88%.m.p.117-119℃(文献值:119-121℃).
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