2-溴苯甲醚又称邻溴苯甲醚,英文名:O-Bromoanisoles.邻溴苯甲醚熔点2.5℃,沸点(常压下)216-223℃;闪点96℃,折射率1.5757,为浅黄色油状液体,不溶于水,溶于乙醇和乙醚.邻溴苯甲醚是香料和医药方面一种急需的中间体,随着对新型药物和香料的开发,其不可忽视的研究价值和商业价值逐渐为人们所发现.
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邻溴苯甲醚的合成主要分为两步:邻溴酚的合成和邻溴酚醚化的过程.
1 邻溴酚的合成
邻溴苯甲酚的生产有三种方法:苯酚直接溴代法,邻氨基酚重氮化法和磺化溴代法.
1.1苯酚直接溴代法
苯酚直接溴代法是用溴直接取代苯酚产生邻溴酚,对溴酚和二溴酚.然后通过分离得到邻溴酚,对溴酚和二溴酚.
1.2邻氨基酚重氮化法
邻氨基酚重氮化法合成邻溴苯甲醚是采用先合成邻氨基酚,然后将邻氨基酚重氮化得到邻溴酚,其具体合成步骤如下:
(1), 浓硝酸与水混合后冷却至15℃,在搅拌下慢慢加入苯酚水溶液,控制反应条件将苯酚硝基化,可得颗粒状邻硝基苯酚.用硫化钠做还原剂,在温度约120-125℃下反应12h;然后冷却分离得粗品,用乙醇或水重结晶,得较纯的邻氨基酚.
(2), 邻氨基酚重氮化邻氨基酚与水搅拌均匀,加浓H2SO4和碎冰至5℃以下,慢慢加亚硝酸钠,反应温度保持5℃以下得重氮盐.将溴化亚铜加HBr溶解后;搅拌下加重氮盐,加完搅拌0.5h,放置;然后水蒸汽蒸馏直到无油状物为止,静置分层,将油状物进行减压分馏得到邻溴酚.
1.3磺化溴代法
磺化溴代法是先将苯酚对位引入一个磺酸基,使溴位取代只能在邻位进行的一种合成邻溴酚的方法.
2 邻溴酚的醚化
邻溴酚经过醚化可以制得邻溴苯甲醚,目前文献报道邻溴酚醚化的醚化剂是硫酸二甲酯,硫酸二甲酯具有醚化效率高,醚化产物容易分离等特点,广泛用于高纯度,高附加值的有机合成.
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