4,4'-二氨基联苄

4,4'-二氨基联苄在染料,医药,聚氨酯的合成中作为重要中间体,具有广泛的应用价值.以对硝基甲苯为原料,通过氧化偶联和催化氢化两步反应可以合成4,4'-二氨基联苄.目前,对硝基甲苯氧化偶联反应,一般使用氧气或过氧化氢为氧化剂,收率普遍不高,副反应较为严重,选择性差,而催化氢化法合成4,4'-二氨基联苄鲜有报道.因此提高氧化偶联反应的收率,降低副反应以及探索催化氢化反应的条件具有重要意义.实验探索氧化偶联反应的生产工艺以及金属盐对4,4'-二硝基联苄的收率的影响,研究以Pd/C为催化剂催化合成4,4'-二氨基联苄的反应条件.通过正交试验和单因素实验对氧化偶联反应条件进行探索和优化,最优反应条件是,通气流速为2.5L/min,反应温度控制在20-25℃之间,对硝基甲苯与氢氧化钾的物质的量比1:2.5,溶剂为二甲基亚砜,收率为75%.金属盐催化的实验表明,SnCl 2 ,BaSO 4 ,FeSO 4 作为催化剂可使4,4'-二硝基联苄的收率71%以上,其选择性提高9%以上.催化氢化制备4,4'-二氨基联苄的实验表明,以1,4-二氧六环为溶剂,加入20%的含钯5%的Pd/C催化剂,60-90℃反应,收率在90%以上.上述研究的意义在于:找到了氧化偶联反应的最优生产工艺,找到了合适的金属盐催化剂提高了氧化偶联反应的收率和选择性,找到了催化氢化法合成4,4'-二氨基联苄的反应条件.
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