2,6-二甲基吡啶是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药,农药,香料,工业产品等的合成.2,6-二甲基吡啶最初是从煤焦油中提取,四十年代初,世界能源结构发生“以油代煤”的变化,使得该化合物来源受到限制,并且由于农药,医药,材料等行业的发展,使得该化合物的需求量大大增加,这些都促使了2,6-二甲基吡啶的化学合成法的发展.
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步骤一,2,6-二甲基-4-氯吡啶的制备
在150ml三口烧瓶中,加入2,6-二甲基-4-羟基吡啶24.6g(0.2mol)和五氯化磷4.2g(0.01mol),室温下,30min内滴加三氯氧磷46.0g(0.3mol),滴毕,升温至110-115℃,继续反应9-11h,最后反应物成棕褐色.蒸馏回收三氯氧磷.自然冷却至室温,将反应物缓慢倒入300ml冰水混合物中,用20%Na2CO3溶液调pH至8,3×100ml氯仿萃取,无水Na 2 SO 4 干燥,蒸馏回收氯仿,残液减压蒸馏,收集92-93℃/20mmHg的馏分,得淡黄色液体26.7g,收率94.3%,纯度98.8%.
步骤二,2,6-二甲基吡啶的制备
在250ml不锈钢高压反应釜中加入2,6-二甲基-4-氯吡啶14.2g(0.1mol),5%Pd/C催化剂0.4g,无水乙醇150ml,密封,N2置换法除去高压釜内空气,最后通入氢气加压到0.1MPa,开启搅拌器,升温至35-40℃,采用HPLC监控反应,10小时后原料转化完全,放出未反应完气体,打开高压釜盖,取出反应物.过滤,催化剂回收套用,母液回收乙醇,残液常压蒸馏收集142-141℃馏分,得无色液体10.3g,收率96.2%,纯度99.2%.
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