2-溴-9,9-二苯基芴是一种非常重要的机芴化合物,目前可以当做医药的中间体,也是合成一些光电材料的中间体.
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Chang,ShunLi等(JournalofOrganicChemistry, 75(12),4004-4013,2010) 提出了以三氟甲磺酸为脱水剂,以2-溴-9-苯基-芴-9-醇和苯为反应原料制备 2-溴-9, 9-二苯基芴的方法.该法存在收率较低,后处理困难和三氟甲磺酸昂贵导致成本 较高等问题.
2-溴-9, 9-二苯基芴的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 将2-溴-9-苯基-芴-9-醇和苯混合后,升温至61-66℃,边搅拌边通入足量反 应气,通气完毕后升温回流,回流的同时分出水分;所述2-溴-9-苯基-芴-9-醇与苯的摩 尔比为1:10-18 ;所述反应气为氯化氢,溴化氢或碘化氢;
(2) 将步骤(1)所得体系冷却至15-25℃,于0. 5-Ih内分批加入催化剂,加毕,体系 升温至35-50℃,反应3. 5-5h后停止反应;所述催化剂为无水三氯化铝和无水三氯化铁的混合物,所述2-溴-9-苯基-芴-9-醇,无水三氯化铝,无水三氯化铁的摩尔比为1:1-I. 2:0.1-0.3 ;
(3) 分离提纯,得到2-溴-9, 9-二苯基芴.
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