1-溴代十二烷(Dodecyl Bromide)是一种阳离子表面活性剂,具有较强杀菌消毒药物“新洁尔灭”及咽喉,口腔消毒药物“度末芬”(Domiphen Bromide)的中间体. 目前,国内外资料所报道的有关1-溴代十二烷制备,都是十二醇与溴氢酸或溴化氢气体反应而制得.其反应式是:
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本发明与已知技术相比,由于将溴化氢的制备与1-溴代十二烷的制取合二为一,因而设备利用率提高;具有操作简便,工艺流程缩短,后处理方便及三废减少等优点.
将186克十二醇,赤磷10克依次加入500毫升反应瓶中,搅拌,升温100℃,在剧烈搅拌下,滴加100克溴素,控制温度在130-140℃;滴加完毕,在此条件下继续反应一小时.
反应物冷至室温,过滤以除去未反应的磷,所得滤液用100毫升乙醇,50毫升95%乙醇洗涤两次,分去上层醇液,下层油状用等体积饱和食盐水溶液洗两次,再用等体积2%碳酸钠溶液洗一次,以控制酸度,使PH值为7-8,最后水洗一次,将经上述处理的油状液进行减压蒸馏,收集140-160℃/20毫米汞柱的馏份,得1-溴代十二烷液体220克,含量99%,以十二醇计收率88.3%.
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