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3,3-二甲氧基丙酸甲酯

3,3-二甲氧基丙酸甲酯可以作为化学试剂,精细化学品,医药中间体,材料中间体等.3,3-二甲氧基丙酸甲酯的一种主要用途为合成香豆素及其衍生物等,例如可以制备香豆素,莨菪亭(7-羟基-6-甲氧基香豆素),异莨菪亭(6-羟基-7-甲氧基香豆素).香豆素及其衍生物用于调配工业和日用烟草香精,是优良的定香剂,亦用于电镀等工业.香豆素类药物是具有抗凝血,抗肿瘤,抗血栓,抗骨质疏松作用和护肝,调节抗睡眠.因此,3,3-二甲氧基丙酸甲酯具有广阔的用途和市场价值.
📌 参考资料/链接:
[中国发明] CN202010572749.9 一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法

📄 详细内容


报道一,
一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法,将300.0g乙酸甲酯,16.5g甲醇钠,投入到高压反应釜内,然后通入CO气体至3.0MPa,反应温度在60℃,CO压力控制在3.0MPa,反应结束后,把料液转移到蒸馏釜将过量的乙酸甲酯蒸去.缓慢滴加131.4g浓度10%的氯化氢甲醇溶液,反应温度为65℃,经过后处理,浓缩,蒸馏,得到3,3-二甲氧基丙酸甲酯,30.6g,纯度95.7%,收率66.2%.
报道二,
将双乙烯酮20.00 g用50 mL甲醇溶解,室温下加入无水碳酸钠50.49 g,缓慢滴加原甲酸三甲酯75.64 g,在25℃反应60min,待反应结束后,过滤除去固体,减压(-0.095Mp,65℃)浓缩,得到无色油状液体,即为产物3,3-二甲氧基丙酸甲酯.
报道三,
将丙烯酸甲酯,甲醇和合成催化剂加入反应釜,搅拌均匀,保持反应液保温为50℃,并 向反应釜中充入氮气和氧气,使得氮气和氧气的分压分别为0.4MPa,开始反应,反应时间为 16h,当反应液中丙烯酸甲酯的含量为3%时,反应结束,得加成醚化反应产物.将加成醚化反应产物过滤回收催化剂,滤液中加入石油醚,搅拌均匀,静置分层, 上层为石油醚层,常压蒸馏回收石油醚得中间产物3,3-二甲氧基丙酸甲酯703g,同时,从下 层水相中,回收甲醇和丙烯酸甲酯,进行套用.
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