现有技术中2-吡啶甲酸铬的合成工艺路线: 1, 专利CN1408708A以2-乙烯基吡啶为原料采用高锰酸钾氧化 法合成成2-吡啶甲酸然后与三氯化铬络合.该方法得到的2-吡啶甲酸 纯度低需要进行多次结晶才能得到合格的2-吡啶甲酸,而且该工艺还产 生大量的副产物二氧化锰需要处理.高锰酸钾价格也较贵. 2, 专利CN1772737A以2-甲基吡啶为原料,采用硫酸氧化的到 2-吡啶甲酸,然后再与三氯化铬络合的到产品.该工艺由于采用硫酸进 行氧化,回产生大量的废酸,给环保处理带来很大的困难. 3, 以2-甲基吡啶为原料,采用高锰酸钾氧化得到2-吡啶甲酸, 再进行络合得到产品.该工艺还产生大量的副产物二氧化锰需要处理. 高锰酸钾价格也较贵.产品单程收率也较低,副反应多.
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(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液:
在200ml的三口烧瓶中,加入40g的无离子水,然后再加入20g的 2-氰基吡啶,开搅拌,升温到7(TC,往烧瓶中加入26g的30℃的氢氧化钠,加完之后,再继续升温,在7(TC保温反应6小时,然后,冷却到 30℃,加入30%的盐酸,调节反应液PH值在5.5,反应液温度维持在50 ℃,待用;
(2)络合反应:
将配制好了的20%的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧瓶中,滴加量为51.8g,加完后再搅拌络合反应1小时,然后冷却到20 ℃,放料,抽干,滤饼用100g无离子水分4次洗涤,然后抽虑,烘干, 得到2-吡啶甲酸铬约26.53g,收率为99.0%,质量指标超过国标,含量 大于99. 5%.
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