1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐,又名N-甲基-4-氮杂卓酮盐酸盐; N-甲基氮卓-4-酮盐酸盐,一种表现作棕黄色至棕色固体的有机化学物质.,其他物理性质...熔点115-120℃;沸点196.4℃ at 760 mmHg;闪点67.2℃;蒸汽压0.398mmHg at 25℃.1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐主要用作制备盐酸氮卓斯汀的中间体,制备得到的物质具有抗过敏性,用于治疗过敏性鼻炎,急,慢性荨麻疹等症状.
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1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐的合成方法见于文献报道的有多种选择,下面我们就其中比较常见的两种合成方法进行介绍:
方法一:该方法主要分为三个步骤:(1)1-甲基-4-(硝基甲基)哌啶-4-醇的制备;(2)4-(氨基甲基)-1-甲基哌啶-4-醇的制备;(3)1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐的制备.该合成方法采用易得的1-甲基哌啶-4-酮作为反应原料,合成路线短,反应条件温和,安全易行,收率高,成本低,绿色环保且易于实现工业化.
方法二:以N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为原料,在盐酸存在下加热回流制得4-甲氨基丁酸盐酸盐,加入到甲醇和氯化亚砜中进行单酯化反应制得4-甲氨基丁酸甲酯盐酸盐,再加入到丙烯酸甲酯,三乙胺和甲醇的溶液中反应制得双酯,将双酯与叔丁醇钾等金属有机醇环化反应得N-甲基六氢杂卓-4-酮,最后成盐结晶得1-甲基六氢氮杂卓-4-酮盐酸盐.本合成方法产品纯度和收率高,工艺操作简便,整个反应可使用单一溶剂,回收方便,废水量小,综合成本低,适用于大规模生产.
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