2-甲基-3-呋喃硫醇又名2-甲基-3-巯基呋喃,英文名称2-Methyl-3-furanthiol,常温常压下,2-甲基-3-呋喃硫醇表现为无色油状液体,天然品存在于咖啡等物质中,呈烤肉和咖啡似香气.
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方法一
以糠醛为初始原料经制取2-甲基呋喃,2-甲基-2,5-二甲氧基-5-二氢呋喃,2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步骤可以合成2-甲基-3-呋喃硫醇.实验考察了合成工艺条件对产物收率 的影响,确定最佳合成工艺条件...n(2-甲基-3-乙酰硫基呋喃):n(NaOH):n(NaH 2 PO4)=1.00:0.51:0.99,乙酸加入量3mL,反应温度95℃,反应时间20min,在5.90 kPa下收集57-59.5℃的馏分.在此条件下,收率可达83%.
方法二
第一步:配料瓶内依次加入甲醇380mL,2-甲基呋喃42g,混合均匀后转入电解槽内开始电解,约3h后取样分析,2-甲基呋喃含量≤2.0%电解结束;
第二步:向500mL三口圆底烧瓶内依次加入水140g,中间体A68g,乙酸2.75g,30-40℃保温搅拌3h后,滴入硫代乙酸37.2g,滴加完毕,反应制得2-甲基-3-呋喃硫醇.
该方法以2-甲基呋喃为主原料,溶剂甲醇,经电解,氧化过程得到2,5-二甲氧基-3,4-二氢呋喃,然后再经水解,加成过程得到4-酮基戊烯醛,再经环化,水解即得2-甲基-3-呋喃硫醇.整个制备过程采用电解工艺,反应产生少量的氢气经高空排放,几乎不造成环境压力,对环境污染小,符合绿色化学理念.
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