5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶
甲氨蝶呤为叶酸类抗肿瘤药,主要用于急性白血病,乳腺癌,绒毛膜上皮癌,肝癌等肿瘤以及移植后排异反应,皮肌炎,系统性红斑狼 疮等自身免疫相关疾病,氟达拉滨对B细胞慢性淋巴细胞白血病有显著疗效.5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶是它们重要的医药中间体,在合成中间体2,4,5,6-四氨基嘧啶方法中,先以丙二腈和硝酸胍为原料制得2,4,6-三氨基嘧啶,再将其5位硝化,所得的5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶经雷尼镍还原得到2,4,5,6-四氨基嘧啶. 5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶是粉红色固体,不溶于水,微溶于醇和酸碱溶液,常温常压下稳定,避免强氧化剂接触.在有机合成中,作为催化剂或反应中间体,还可以用于制备有机金属催化剂.
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S1,2,4,6-三氨基嘧啶的合成
将甲醇35mL,硝酸胍8.5g,甲醇钠6g依次加入连有回流装置的三颈瓶内,升温回流0.5h,将溶于乙醇20mL的丙二腈4.5g滴入反应系统,滴加完成后继续搅拌回流4h,反应液冷却至室温后抽滤,得2,4,6-三氨基嘧啶粗品12.0g,粗品不经纯化直接投入下一步反应.
S2,5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶的合成
将2,4,6-三氨基嘧啶粗品12g加入三颈瓶内,加水100mL,边搅拌边滴入冰醋酸7.4g,滴完后将体系温度降至25℃以下,边搅拌边滴入亚硝酸钠水溶液(含亚硝酸钠4.8g和水10mL),加完继续在25℃以下搅拌反应2h,反应体系中逐渐析出紫红色固体,抽滤,热水洗涤滤饼后烘干得到紫红色的5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶固体,前两步总收率达76%.
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