在常见的有机溶剂例如四氢呋喃,二氯甲烷,乙酸乙酯,二甲基亚砜等中溶解性好,也能溶于乙醚但是不溶于水.
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ALPHA-律草烯的合成路线
步
在-35度的冷井中,将甲基磺酰氯(8µL , 0.1 mmol)和三乙胺(18µL , 0 . 12 mmol)慢慢地滴加到0.5 m L前体化合物醇(4.5 mg)中,然后将得到的反应混合物在-35度环境下搅拌反应30分钟,然后再将反应混合物升至-20度并将该反应混合物这个温度下搅拌反应30分钟,通过TLC点板监测反应进度,等原料全部反应完全后,用10 m L蒸馏水处理反应液.然后往反应体系中加入乙醚(2 × 20mL)萃取反应混合物两次,合并有机提取物.将有机提取物用无水MgSO4干燥,对有机提取物进行过滤除去硫酸镁干燥剂,将有机提取物真空浓缩即可得到相应的甲基磺酰酯中间体I.
第二步
将上述制备的甲基磺酰酯中间体I溶于二氯甲烷(1.0 mL)中,再往其中加入SiO2 (1.0 g),然后将得到的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应6小时,反应结束后用5 m L二氯甲烷稀释反应液,通过硅藻土短垫过滤反应混合物,收集滤液并将其在减压状态下浓缩,得到的粗品经硅胶(100 %己烷作为洗脱剂)柱色谱分离纯化即可得到目标产物分子ALPHA-律草烯.
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