5-氨基间苯二甲酸

 5-氨基间苯二甲酸的合成路线
方法一
在室温环境(27℃)下,将2.11 g 5-硝基异酞酸和Zn粉(0.9 g , 0.15 mol)溶于20 ml甲醇和4 ml 90 %甲酸中,得到的反应混合物在室温下搅拌反应30分钟,通过TLC点板监测反应进度,反应完成后过滤除去不溶性杂质,然后蒸发有机层,将残余物溶于氯仿中,并用饱和NaCl水溶液洗涤有机层以除去甲酸铵,分离出并蒸发有机层,从热甲醇中重结晶即可得到目标产物分子5-氨基间苯二甲酸.
方法二
将5-硝基间苯二甲酸(40 g , 188 mmol),正丁醇(100 ml),对甲苯磺酸一水化合物(10 g , 52 mmol)和苯(150 ml)加入到三颈烧瓶中,反应体系用Dean-Stark冷凝器回流,直到水停止从混合物中分离,冷却混合物,往反应体系中加入二氯甲烷(300 ml),所得溶液用NaOH (1N)和水(3次)洗涤,分离出有机层并用无水Na2SO4干燥,过滤除去干燥剂,滤液通过旋转蒸发除去溶剂.残余物在甲醇和四氢呋喃(1∶1, 1L)中溶解,在持续搅拌下向混合物中加入NH4CO2H (甲酸铵) (22 g , 0.758 mol)和Pd/C (10 % , 2 g),混合物回流反应1.5 h,然后室温下搅拌过夜.反应结束后过滤除混合物,然后蒸发有机层.将残余物溶于二氯甲烷中,并用饱和NaCl水溶液洗涤,分离出并蒸发有机层即可得到目标产物分子5-氨基间苯二甲酸.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们