3-硝基-4-甲基吡啶是一种,常温常压下表现为淡黄色液体.关于该物质的物化性质,部分数据...密度:1.228g/cm 3 ;熔点:24-28℃;沸点:238℃;折射率:1.549;闪点: 227 ºF.
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传统工业生产中,以2-氨基-4-甲基吡啶为原料,通过硝化,重氮化羟基置换,氯化及脱氯等4步反应可制得3-硝基-4-甲基吡啶,总收率60%.
后续研究还报道了一种4-甲基吡啶定位硝化为3-硝基-4-甲基吡啶的方法,具体步骤...a)二氧化氮流与臭氧流在混合器中反应后,导入冷凝捕集器,经冷凝捕集得五氧化二氮;b)向所收集的五氧化二氮固体中加入液态二氧化硫,充分搅拌溶解,配制得五氧化二氮的二氧化硫溶液;c)配制4-甲基吡啶的二氧化硫溶液;d)将步骤c)所得液,缓慢滴加到步骤b)所得的溶液中,全程保持温度为25℃-50℃,保温时间为5-30min;e)将步骤d)所得液缓慢滴加到冰水中,充分水解后,调节pH值至8-10;f)用萃取剂萃取步骤e)中所得液,萃取相脱干溶剂,负压蒸馏得最终产品.采用该方法得到的3-硝基-4-甲基吡啶纯度高,可达98.5%以上.
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